气质联用仪（GCMS）可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组 合，它常出的问题也是两者相加。 

1、仪器涉及的密闭性问题 气质联用仪 GCMS 是一个气体运行的系统，因而仪器的密封性相当重要。 (1)换柱:毛细管柱进入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行。 (2)垫圈要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈，每次更换 色谱柱时需要更换新的密封垫圈。 (3)清洗离子源时打开腔体后要注意其密封性。 

2、色谱柱的使用与保存 (1)色谱柱使用时应注意说明书中标明的低和高温度,不能超过色谱柱的温 度上限使用,否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。要设定高允 许使用温度,如遇人为或不明原因的突然升温,GC 会自动停止升温以保护色谱 柱。氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这几类物 质进入色谱柱。 (2)色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上,如果只是暂时 拆下数日则可放于干燥器中。 (3)色谱柱的安装：色谱柱的安装应按照说明书操作,切割时应用的陶瓷切 片,切割面要平整。不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,注意接进 样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。进入进样口一端 的毛细管长度要根据所使用的衬管而定,仪器公司提供了专门的比对工具,同 样,进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器公司提供的专门工具比对。柱接 头螺帽不要上得太紧,太紧了压碎石墨圈反而容易造成漏气,一般用手拧紧后 再用扳手紧四分之一圈即可。接质谱前先开机让柱末端插入盛有有机溶剂的 小烧杯,看是否有气泡溢出且流速与设定值相当。严禁无载气通过时高温烘烤 色谱柱,以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。 

3、离子源和预杆的清洗：清洗前先准备好相关的工具及试剂,然后打开 机箱,小心地拔开与离子源连接的电缆,拧松螺丝,取下离子源。取预杆之前先 取下主四极杆,竖放在无尘纸上,再取下预杆待洗。注意整个操作过程一要小 心谨慎,二要避免灰尘进入腔体。将离子源各组件分离,在离子源的所有组件 中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而离子盒及其支架、三个透镜、 不锈钢加热块以及预杆需要用氧化铝擦洗,将氧化铝粉用甘油或去离子水调 成糊状,用棉签蘸着擦洗,重点擦洗上述组件的内表面,即离子的通道。氧化铝 擦洗完毕后,用水冲净,然后分别用去离子水、甲醇、丙酮浸泡,超声清洗,待 干后组合好离子源,先安装好预杆、四极杆，后小心装回离子源,盖好机箱,清 洗完毕。